Kemény rétegek előállítása jelentős műszaki problémákkal jár, de az előállított rétegek minősítése bonyolultabb az előállításnál is. A problémát itt a okozza, hogy a hagyományos -- a műszaki gyakorlatban hétköznapinak számító -- mérésmódszerek egyáltalában nem, vagy csak rendkívül szűk korlátok közt használhatók.
A rétegek minősítésére két vizsgálati módszer terjedt el, egy kvalitatív -- a karcolásos -- és egy kvantitatív -- a "mikro Vickers" mérés.
A mikro Vickers gyakorlatilag a hagyományos, "kicsinyített" formája. Ismeretes, hogy a Vickers keménységmérésnél egy 136o csúcsszögű négyzet alapú gyémántgúlát adott erővel a vizsgálandó felületbe nyomnak, majd a -- négyszög -- lenyomat átmérőjét lemérve, táblázat segítségével állapítják meg a felület keménységét.
ahol HVM a mért keménység érték (Vickers), F a nyomóerő [N], d a lenyomat átmérő [mm] C a korrekciós tényező. (MSZ 105/8)
A mikro Vickers esetén a módszer ugyanez, de a méretek miatt a gyémántgúlát egy fémmikroszkóp objektívének közepébe szerelik, az objektív tubusát, úgy képzik ki, hogy adott -- és beállítható -- rugóerővel szabályozva az objektíven elhelyezett mérőkúpot a mérendő felületbe nyomva, a beállított nyomóerőnél kiold, és igy a mérőgúlát a felülettől eltávolítja.
A lenyomat átmérőjét okulár mikrométerrel lehet megmérni és a keménység értéke a rendszerhez mellékel táblázatból határozható meg. Ilyen keménységmérő feltétet korábban a Zeiss szállított a fémmikroszkópjaihoz.
Hátránya a mérésnek, hogy csak viszonylag vastag (d < 5 mm) réteg estében használható, és a mért értéket jelentősen befolyásolja a hordozó keménysége. Igy tehát abszolút értéket ez a módszer nem szolgáltat.
A kvalitatív módszer sokkal elterjedtebb, de csak összehasonlító vizsgálatokra használható. Lényege, hogy hegyes eszközzel a réteg karcolhatóságát vizsgálják meg. Elvben a eljárás alkalmas lenne a Mohs keménység megállapítására, de a karcolhatóság a réteg tulajdonságain kívül annak tapadásától és a hordozó tulajdonságaitól is függ. Befolyásolja az eredményt a réteg vastagsága, és a karcoló tű (legtöbb esetben volfrám) anyaga és a hegyének görbületi sugara is.
Bármilyen PVD eljárással készült réteg és a hordozó között lévő tapadás a felhasználás szempontja miatt ugyanolyan fontos kérdése a technológiának, mint a réteg vastagság, vagy egyéb réteg tulajdonságok.
A tapadás meghatározására legelterjedtebb módszere kvalitatív, az un. "Scotch tape test". A hangzatos név a legegyszerűbb vizsgálati módszert takarja: a rétegre ragasztószalagot (celluxot) tapasztanak -- lehetőleg ráncosodás nélkül -- majd lefejtő mozgással eltávolítják. Megfelelő a rétegtapadás, ha ragasztó a réteget még kis részben sem távolítja el. Ellenkező esetben a rétegtapadás nem megfelelő.
A vizsgálat eredménye nagymértékben függ a ragasztó tulajdonságaitól annyira, hogy egy típussal megfelelő réteg tapadás egy másik ragasztó alkalmazásával rossznak minősül.
Kvantitatív mérésnél a réteghez valamilyen -- de a réteget nem károsító módon -- huzalt erősítenek, majd szakító géppel eltávolítják. A szakítóerő és a mérési felület ismeretében a tapadás kvalitatívén is meghatározható. Mérőszáma Pa. (Al2O3 kerámiára ionos párologtatással felvitt réz réteg tapadó szilárdsága, ~500 kPa/cm2 .)
A szakító gép általában külön erre a célra készül, "házilag". Ilyen kis erők mérésére kereskedelmi eszközt nem forgalmaznak
Vezető és félvezető rétegek villamos jellemzésére két fő mennyiség szolgál. Egyik a töltéshordozók koncentrációja, másik a mozgékonyságuk. A két mennyiség meghatározására a vezetőképesség és a Hall együttható szimultán mérése szükséges. A gyakorlati életben is szükség van a fajlagos ellenállás ismeretére, hiszen mindennemű felhasználásnál szükség lehet az ellenállás kiszámítására.
E mérésre legalkalmasabb a félvezető technikában jól ismert van der Pauw módszer. Ez abból áll, hogy a mérendő rétegre tetszés szerinti elrendezésben négy kontaktustűt szorítunk. (7.1. ábra)
7.1. ábra
Két tű szolgál árambevezetésre, kettőn pedig feszültséget mérünk. Az ellenállás, ami azt jelenti, hogy az AB tű közt mérjük az U-t, míg az áram a CD tűkön keresztül lép be. Ugyanígy
A fajlagos ellenállás (a képlet levezetésének mellőzésével).
tehát az ellenállások átlaga (4,53-mal szorozva) közvetlenül a négyzetes ellenállást adja.
(A Hall effektus illetve együttható méréséről a 7.6. pontban lesz részletesebben szó)
Az összefüggés akkor adja meg a rértékét elég pontosan, ha a két mért ellenállás értéke közel egyenlő. Ellenkező esetben egy az adott elrendezéstől függő tényezővel a jobboldalt szorozni kell. A mérést áramgenerátoros táplálással kell végezni, különben jó vezető rétegeknél árammegszaladás következtében a tűk tönkremehetnek.
Csak négyzetes ellenállás mérésére célszerűbb a kollineáris elrendezésű négy tűs mérés. Itt a két szélső tű szolgál árambevezetőül, a két középsőn pedig feszültséget mérünk. Amennyiben a tűtávolságok egyenlők, a két szélső tű távolsága lényegesen kisebb, mint a réteg vízszintes kiterjedése.
A két négytűs mérés előnye, hogy a kontaktusok átmeneti ellenállása kevéssé befolyásolja a pontosságot.
Mindkét módszer csak akkor használható, ha a réteg szigetelő alapon van, vagy félvezetőknél az alap ellentétes vezetési típusú.
Félvezető rétegek fajlagos ellenállása az u. n. háromtűs módszerrel is meghatározható kielégítő pontossággal. Alapja a félvezető és egy fémtű közt létrejövő egyenirányító hatás. A felületen két normál vastagságú kontaktus és egy kihegyezett tű helyezkedik el. A hegyes és az egyik normál az árambevezető, a harmadik feszültségszonda. Az árambevezetőn fűrészfog feszültséget alkalmazva az egyenirányító kontaktus egy adott feszültségen letörik. A letörési feszültség a r(pontosabban az adalékeloszlás) függvénye. Ismert ellenállású mintákkal hitelesíteni lehet.
Előnye a négytűs méréssel szemben, hogy nincs szükség sem szigetelő hordozóra, sem p-n átmenettel való szigetelésre.
Igen nagy ellenállások (szigetelők fajlagos ellenállása) mérésére e módszerek nem alkalmasak, mivel igen kis áramok létrehozásához is igen nagy feszültség kell. A gyakorlati életben erre ritkán van szükség, más módszerek alkalmazásával ez is megoldható.
7.4. Dielektromos állandó mérése
Vékonyrétegek esetében a dielektromos állandó mérésére a tömbanyagéhoz képest problematikusabb. Az ismert Shering hidas vagy rezonanciás módszer közvetlenül nem alkalmazható, mivel szabadon álló réteget nem lehet kezelni, a hordozón levő pedig sokkal vékonyabb a hordozónál, tehát a kapacitást a hordozó határozza meg.
Rétegek esetében leginkább azt az eljárást használják, hogy a rétegből alkotnak kondenzátort két lehetséges változatban.
A réteg alá és tetejére fémréteget visznek fel, a felső fémezést litográfiával a lehető legpontosabban elég nagy méretűre alakítják ki. Az így létrejött síkkondenzátor kapacitását nagyfrekvenciás híddal lemérve a jól ismert kapacitásképletből eszámítható.
Ahol a C a mért kapacitás, d a rétegvastagsága, A az elektródafelület.
Hátránya a módszernek, hogy plusz műveleteken is igényel, az alsó fémezés befolyásolhatja a dielektrikum szerkezetét és végül ismerni kell a réteg vastagságát.
Másik lehetőség, hogy a réteg tetejére interdigitális fémelektróda-párt visznek fel, és ennek a kondenzátornak mérik a kapacitását. Itt a réteg vastagsága nem játszik szerepet, de a kapacitás számítása bonyolult. Célszerűbb ismert dielektromos állandójú anyagokkal az elrendezést hitelesíteni.
Amennyiben a réteg fémhordozón van, csak a 7.4.1. eljárás jöhet szóba.
7.5. Átütési szilárdság vizsgálata
Átütési szilárdságnak azt a villamos térerősséget nevezik, amely felett a szigetelő anyag vezetővé válik (átüt). Az átütés mechanizmusa elég bonyolult, lényegét tekintve egy a tér által felgyorsított elektronok és ionok okozta lavinahatás. Ezt erősítheti termikus effektus is, mely elősegíti az áram gyors növekedését.
Átütési szilárdság mérése tömbanyagon úgy történik, hogy a vizsgálandó mintát két sík vagy gömbelektróda közé helyezik majd egyen-váltófeszültséget kapcsolnak rá. A feszültséget 0-tól folyamatosan növelik 0,5 kV/s max. sebességgel. A mérés reprodukálhatóságának alapvető feltétele, hogy a villamos tér és a vizsgált minta homogén legyen.
A feszültség folyamatos növelésekor a mintán szivárgási áram indul meg, majd egy bizonyos feszültségnél az áram ugrásszerűen megnő. A villamos szilárdságot sík elektródák esetén a feszültség és a minta vastagságának hányadosa adja. Dielektrikumok jellemzésére a változó áramú vizsgálat jellemzőbb. Itt alapvető követelmény, hogy az alkalmazott feszültség tiszta szinuszos legyen. A nagyfeszültséget előállító egység impedanciája kicsi legyen, hogy ne befolyásolja a mintára jutó feszültséget.
Rétegek vizsgálata esetén a dielektrikum réteget valamilyen fémrétegre kell felvinni, mely egyik elektródaként szerepel, a réteg tetejére jól definiált felületű és alakú másik elektródát kell elhelyezni. Ez lehet egy polírozott felületű fémhenger, de lehet felpárologtatott fémelektróda.
Rétegek esetében - mintán a vastagság max. néhány mm, nem kell túl nagy feszültségű tápforrás.
Vékonyrétegek esetében a váltakozó áramú mérés jellemzőbb. Itt a villamos szilárdság értelmezéséhez inkább a feszültséget kell megadni és a vastagságot. Ugyanis a letöréshez tartozó térerősség nem jellemzi az anyagot, mivel nem állandó.
A tapasztalatok szerint egy bizonyos legkisebb vastagságig a térerősség növekszik csökkenő vastagság mellett. Ez a jelenség meglepőnek tűnhet, de érthető, hiszen csökkenő rétegvastagság esetében csökken az ionizáció és a lavinahatás valószínűsége. Ezért az átütési szilárdság megadása helyett helyesebb megadni az átütéshez vezető feszültséget és a hozzátartozó rétegvastagságot.
Igen vékony rétegek esetében nem kapunk reális eredményt, ugyanis itt már számolhatunk azzal, hogy a réteg nem teljesen összefüggő, így az egyes szemcsék közti közeg szerepe nem elhanyagolható.
Hall effektus vizsgálata főleg félvezető rétegek esetében jelentős, mivel a vezetési mechanizmusra, a réteg szabad töltéshordozóinak koncentrációjára ezek viselkedésére ad értékes felvilágosítást. Nem hanyagolható el fémek esetében sem, bár gyakorlati szempontból kevésbé jelentős, mint a fajlagos ellenállás ismerete.
A Hall effektus a töltéshordozó (mozgó!) eltérülése következtében a mozgás irányára merőleges feszültség létrejötte mágneses térben. Oka a jól ismert Lorenz erőtörvény. (7.3. ábra) A fellépő UH Hall feszültség
7.3. ábra
n a töltéshordozók koncentrációja, q az elemi töltés.
Gyengén adalékolt félvezetőkben a kétféle töltéshordozó jelenléte és eltérő mozgékonysága miatt
ahol p és n a lyuk illetve elektronkoncentráció, mp és mn a megfelelő mozgékonyság.
A Hall állandó mérésére lehetséges a van der Pauw módszerrel (L. 7.3. pont). Az ottani ábra és jelölések felhasználásával
ahol DR a fajlagos ellenállásmérésnél jelzett módon a BD pontok közt mért ellenállás változása mágnestérben és anélkül.
Fémek esetében DR két kis ellenállás különbsége, tehát RH értékét elég pontatlanul lehet meghatározni.
Legtöbb esetben azonban jobb eredményt kapunk a Hall feszültség közvetlen mérésével. Az elrendezés a (7.4. ábrán) látható.
7.4. ábra
A kontaktusokat célszerű fémezéssel és hozzáforrasztott huzalkivezetéssel megoldani, hogy a kontaktusok átmeneti ellenállása minél kisebb legyen. A minta egyik oldalán a Hall feszültség mérésre feleslegesnek tűnő két kontaktus látható. Ez kettős célt szolgál. Egyrészről a minta inhomogenitásai következtében akkor is felléphet az áram irányára merőleges feszültség, ha nincs mágnestér. Ezt a feszültséget egy potenciométerrel kompenzálhatjuk.
Másik felhasználás pedig az, hogy a két pont közt ellenállást tudunk mérni.
Hogy a fellépő Hall feszültséget kellő pontossággal lehessen mérni, meglehetősen nagy mégnestérre van szükség, általában 1 T körül van a nagyméretű elektromágnes légrésében.