A porózus anyagokat elsősorban molekulaszűrőként, katalizátorként, érzékelőként és elektronikus eszközök akár passzív, akár aktív anyagaként használják. Előállításuk anyagfajtától függően sokféle lehet a különböző elektrolitokban történő elektrokémiai marástól kezdve a sol-gél technikáig.
A keletkezett porózus rétegek jellemzői - vastagság, porozitás, belső ún. fajlagos felület, a pórusok mérete és struktúráltsága - erősen függenek az előállítás körülményeitől. Szerkezetük alapján két fő csoportra oszthatóak, szivacsos illetve oszlopos szerkezető porózus anyagokra aszerint, hogy a pórusok rendszertelen lefutásúak-e vagy alapvetően egymással párhuzamosan, általában a minta felületére merőlegesen futnak. A két alapstruktúra közötti átmenet is elképzelhető.
Az ionsugaras mérőmódszerekkel (visszaszórásos spektrometriával - BS, a rugalmasan meglökött magok detektálásával - ERD, magreakciós analízissel - NRA) elsősorban a mintákban előforduló szennyezők mélységeloszlása határozható meg.
Az egyik legfontosabb kérdés, hogy látunk-e valamilyen különbséget egy tömör és egy porózus - egyébként azonos összetételű - minta között, hiszen egy lyuk az egyrészt nem okoz se visszaszórást illetve bármilyen reakciót, se fékeződést. Így azt várhatjuk, hogy nem lesz semmilyen különbség az emittált részecskék eneria-spektruma között, csak a porózus réteg vastagságának megállapításánál kell figyelembe venni a porozitást.
A porózus anyag esetében az analizáló nyaláb ionjai hol anyagban, hol lyukban haladnak. Az analízis szempontjából ez azt jelenti, hogy az ionok fékeződése - ami tömör anyagokban elég pontosan számolható - itt nagy mértékben attól függ, hogy egy adott ion pontosan mennyi utat tesz meg anyagban egy adott geometriai távolság megtételekor. Ez a fluktuáció a porózus anyag szerkezetétől függő energiaelmosódási járulékhoz vezet. Így a spektrumok energiaelmosódásának vizsgálatával információ nyerhető a porózus anyagok szerkezetéről is.
Különösen nagy effektust figyeltünk meg BS-sel egy elektrokémiai marással
előállított 1 m vastag, oszlopos szerkezetű porózus szilíciumon, ahol a
párhuzamos lefutású pórusok a felületre merőlegesen haladnak. A porózus
réteg belső felületét előzőleg sol-gél technika alkalmazásával Sn-nal vontuk
be, így a BS spektrumok ón jele ideális volt arra a célra, hogy a szilícium/ónozott
porózus szilícium határréteg energiaelmosódását vizsgáljuk [1]. Az
1. ábrán a BS mérések eredményeit mutatjuk be.
a) b)
1. ábra: a) Ónozott porózus szilícium mért és szimulált BS spektruma. Az inzertben jól látszik, hogy az ón jel energiaelmosódása a határrétegnél (Snb) erősen függ a mérés geometriájától (a döntési szögtől). b) Az ón jel szélessége és a szilícium/porózus szilícium határrétegnél meghatározott energiaelmosódása a döntési szög függvényében. A struktúra által okozott energiaelmosódás járulékot az RBS-MAST programmal határoztuk meg. A teljes energiaelmosódásnál figyelembe vettük a tömör anyagokra a DEPTH programmal [4] számított járulékokat is.
A minta mért és az RBX programmal [2] szimulált spektrumait összehasonlítva azt látjuk, hogy a szimuláció jól leírja a mért spektrumot a határrétegek kivételével. Itt a program élesebb lefutást jósol. Az RBX program csak tömör mintákat tud kezelni, porózust nem, ezért kifejlesztettünk egy Monte-Carlo típusú programot (RBS-MAST), amely 3-dimenziós mintaszerkezeteket is tud modellezni [3]. Az RBS- MAST program a struktúra által okozott energiaelmosódás járulékot nagy döntési szögekre jól számolja ki, de nagyobb eltéréseket kapunk, amikor az analizáló nyaláb a pórus iránnyal kis szöget zár be. Az energiaelmosódás szögfüggéséből a minta szerkezete és főbb paraméterei (pl. az átlagos pórus távolság, porozitás, stb.) meghatározhatók.
A BS mérésekkel azonban csak speciális (szilíciumnál nehezebb) bevonatok
alkalmazásával lehet a porózus szilícium szerkezetének vizsgálatára alkalmazni.
A minták nagy belső felületén kialakult oxid bevonat viszont mindig jól
mérhető az 16O(
,)
reakció hatáskeresztmetszetében 3045 keV-nél
levő rezonancia segítségével [5]. Ekkor a rezonancia energiánál nagyobb
energián mérve és a rezonancia csúcs szélességét kiértékelve kapjuk meg
a porózus szerkezet által okozott energiaelmosódást. E módszer további
előnye, hogy ekkor nem a hordozó/porózus szilícium határréteget vizsgáljuk,
hanem az ionok energiájától függően tetszőleges mélységből nyerhetünk információt
a porózus szerkezetről.
Hivatkozások:
[1] E. Szilágyi, Z. Hajnal, F. Pászti, O. Buiu, G. Craciun, C. Cobianu, C. Savaniu and É. Vázsonyi, Mat. Sci. Forum Vols. 248-249, 373 (1997).
[2] E. Kótai, Nucl. Instr. and Meth. B 85, 588 (1994).
[3] Z. Hajnal, E. Szilágyi, F. Pászti and G. Battistig, Nucl. Instr. and Meth. B 118, 617 (1996).
[4] E. Szilágyi, F. Pászti and G. Amsel, Nucl. Instr. and Meth. B 100, 103 (1995).
[5] F. Pászti and E. Szilágyi, Vacuum, (nyomdában)