Az SNMS módszer technikai elődjének a SIMS módszer (6.2.3. fejezet) tekinthető. A SIMS módszernek azonban gyenge pontja a kvantifikálhatóság. Ez azt jelenti, hogy ha valamely ion (például Na⁺) mért intenzitása jóval nagyobb mint egy másik ion mért intenzitása, ebből a felületi vagy a tömbi koncetrációk arányára egyáltalán nem következtethetünk. Ennek az oka pedig az hogy a porlasztás során eltávolított részecskék ionfajtánként igen különböző mértékben ionizáltak. Az említett nátrium esetében ez a részarány néhány tíz százalék, míg például nemesfém esetében néhány százezred rész csupán. A kvantifikálhatóság javítását célozza az SNMS módszer. Ebben az esetben az ionfajtánként erősen eltérő ionizáltság zavaró hatását úgy küszöbölik ki, hogy a kiporlasztott részecskéket egy utóionizációs plazmatérbe vezetik, amely a részecskéket telítésig ionizálja. Ilyen módon a mért ionintenzitások arányai jóval hívebben tükrözik a kiporlasztott részecskék hozamait és ezen keresztül a vizsgált minta felületének valós koncentráció viszonyait. Az első SNMS berendezések tehát a SIMS berendezések módosított változataiként jöttek létre olymódon hogy a kiporlasztott szekunder részecskék útjába egy nagyfrekvenciás plazmateret építettek. Ilyen elrendezéssel úgynevezett külső bombázású (External Bombardment Mode EBM) SNMS berendezések rendelkeznek. Az elrendezés vázlata a 6.37.a ábrán látható.

6.37. ábra

Az elektromos diafragma egy ionoptika rendszer amelynek feladata az hogy meggátolja egyrészt szekunder ionok bejutását a plazmatérbe másrészt plazmaionok eljutását a mintához. A diafragma tehát csak a semleges részeket engedi be. Ha azonban szükséges, akkor a potenciálok megfelelő megválsztásával a diafragma megnyitható, és így lehetővé válik például a plazma elektronjainak felhasználása a szigetelő mintákpozitív feltöltődésének kompenzálására. A fejlesztés további lépéseként a SIMS - nél használt külső ionágyút elhagyták, és a szekunder részecskék kiporlasztását magával a nagyfrekvenciás plazma ionjaival végezték el. Ilyen módon tehát mind a kiporlasztás mind pedig a posztionizáció a nagyfrekvenciás plazma feladata lett. Ilyen elrendezéssel a direkt bombázású (Direct Bombardment Mode DBM) SNMS berendezések rendelkeznek. Az elrendezés vázlata a 6.38./b ábrán látható. Mivel a SIMS - hez képest teljesen új alkatrész a nagyfrekvenciás plazmatér, tekintsük át röviden ennek paramétereit és működését. A plazmateret néhányszor 10^-4 mbar nyomású argon gáz tölti ki. A plazma létrehozása Elektron Ciklotron Hullám Rezonanciával történik. Ehhez szükséges néhányszor tíz Gauss intenzitású időben állandó mágneses indukció, amelynek hatására a térben található argon ionok a rájuk jellemző qB/m ciklotron körfrekvenciával felcsavarodnak a mágnesen indukció erővonalaira. (q az elemi töltés, B a mágneses indukció, m az ion tömege) Amennyiben a teret az említett ciklotron frekvenciával megegyezően (12 Mhz) egy külső nagyfrekvenciás generátor segítségével gerjesztjük, akkor a rezonancia révén igen intenzív energia átadást, és így plazma gerjesztést tudunk előidézni. Mivel a plazma terében jóval nagyobb a gáznyomás (10^-4 mbar) mint az SNMS egyéb résziben ahol 10^-7mbar vagy annál kisebb a nyomás, így a plazamatér csak igen kis (kb mm) átmérőjű lyukakkal rendelkezhet, amelyeken keresztül az ionok kivezethetők. A nyomás különbséget differenciális szivattyúzás segítségével lehet fenntartani olymódon, hogy nagy teljesítményű turbomolekuláris szivattyút alkalmaznak a kvadrupol tömegspektrométer oldalán, míg az argon gázt a plazmatérbe vezetik be. Az SNMS berendezés felhasználható laterálisan homogén rétegszerkezetek és szendvics struktúrák mélységi profiljának felvételére. Kiértékelhető mélységi profilhoz szükséges hogy a porlasztással létrejött kráter homogén lapos fenékkel rendelkezzen. Ellenkező esetben a mért ionintenzitás az átmetszett rétegek valamiféle átlaga lesz, amely nem interpretálható. Ezt a feltételt DBM SNMS esetében speciálisan megkonstruált target ionoptikával teljesítik, amelynek alkalmazásával nagyon homogén áramsűrűség eloszlás hozható létre. EBM SNMS esetében a SIMSnél használatos módon járnak el, vagyis pásztázzák az ionágyút a minta felületén, és a szélekről származó információt elektromos kapuzás segítségével kizárják.[6.36.]

6.2.8.2. Lézer mikroanalízis tömeg analizátor

(Laser Microprobe Mass Analyzer LAMMA)Az említett LAMMA berendezés működése a következő:

Az analizálandó szilárd minta felületét egy nagy energiájú hegyesre fókuszált Nd-Yag lézer impulzusaival bombázzuk. A lézer impulzusának hatására (2 mJ, 15 ns, négyszerezett frekvencia 265 nm hullámhosszal) a mintából ionizált részecskék emittálódnak. Ezek megfelelő gyorsítás és fókuszálás után egy repülési idő tömegspektrométer (Time of Flight TOF) terébe kerülnek. Az ionok beérkezésük sorrendjében a szekunder elektron sokszorozón (SEM) jelet adnak, amelyből a tömegük egyértelműen meghatározható. Miért igen előnyös párosítás az impulzus lézer mint gerjesztő forrás, és a repülési idő tömegspektrométer (TOF) mint detektor? A TOF kielégítő működéséhez és a jó tömegfelbontás eléréséhez két tényező alapvető. Az egyik hogy az indító impulzus minél rövidebb legyen, hiszen az indító impulzus szélessége egy az egyben megjelenik a beérkezési impulzus szélességében. A másik tényező pedig hogy a szekunder részecskék energia szórása lehetőleg kicsi legyen. Az indító impulzus Nd-Yag esetében 15 ns, ami igen jó. Az energia szórás vékony szigetelő mintáknál mintegy 20 eV, azonban tömör fémminta esetében többszáz eV is lehet, ami már nem elhanyagolható érték a gyorsított részecskék 5 keV utazó energiájához képest. Az energia szórás okazta tömegfelbontás romlás jórészben kivédhető az ion reflektor alkalmazásával, amikor is a gyorsabb ionokat nagyobb út megtételére kényszerítjük és mintegy beváratjuk vele kisebb energiájú ionokat. Ezáltal elérhetjük az úgynevezett másodrendű időfókuszálást ami azt jelenti hogy a belépő részecskék energia szórása csak másodrendben jelentkezik az ionok teljes futási idejében. A 6.38. ábra a LAMMA berendezés összeállítását mutatja. A pilot HeNe lézer a nagy lézerrel való célzásra szolgál. A megvilágítás a megfigyelő mikroszkóphoz szükséges.

Az alább összefoglaljuk a LAMMA berendezés jellemzőit és paramétereit:
              Nagy érzékenység. (ppm és sub ppm)
              Nagy laterális felbontás (1 mikon ami a lézerfolt átmérője)
              Tömegfelbontás (M/DM = 500 az ólom 208 - as izotópján.)
              Magas tömegtartomány (néhány 1000 ate)
              Pozitív vagy negatív ion polaritás választhatóan.
              Vezető vagy szigetelő egyaránt vizsgálható
              Repülési hossz 1.8 m.

A LAMMA berendezés alkalmazása rétegek vizsgálatára:

Az alkalmazott intenzív impulzusuk miatt ez a módszer kifejezetten vékony, néhány tíz nanométeres rétegek vizsgálatára nem alkalmas, mivel az egy lövés után elpárolog. Alkalmas azonban vastagabb néhány mikrométer és a feletti rétegvastagságok esetében, (például galvanizált rétegek stb.) amikor a több egymás utáni lövés hatására a réteg folyamatosan átlyukad, és eközben a spektrumokat regisztrálva mélységi eloszlást nyerhetünk.

                     TOVÁBB                       VISSZA  A TARTALOMJEGYZÉKHEZ